差熱分析儀原理及其應(yīng)用

更新時(shí)間：2021-12-04

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　　差熱分析儀是通過(guò)加熱過(guò)程中的吸熱和放熱的行為以及材料的重量變化來(lái)研究材料加熱時(shí)所發(fā)生的物理化學(xué)變化過(guò)程。通常差熱分析儀是材料科學(xué)方面的最基本的設(shè)備之一。

　　差熱分析是利用差熱電偶來(lái)測(cè)定熱中性體與被測(cè)試樣在加熱過(guò)程中的溫差將差熱電偶的兩個(gè)熱端分別插在熱中性體和被測(cè)試樣中，在均勻加熱過(guò)程中，若試樣不發(fā)生物理化學(xué)變化，沒(méi)有熱效應(yīng)產(chǎn)生，則試樣與熱中性體之間無(wú)溫差，差熱電偶兩端的熱電勢(shì)互相抵消，若試樣發(fā)生了物理化學(xué)變化，有熱效應(yīng)產(chǎn)生，試樣與熱中性體之問(wèn)就有溫差產(chǎn)生，差熱電偶就會(huì)產(chǎn)生溫差電勢(shì)。將測(cè)得的試樣與熱中性體問(wèn)的溫差對(duì)時(shí)間(或溫度)作圖，就得到差熱曲線(DTA曲線)。在試樣沒(méi)有熱效應(yīng)時(shí)，由于溫差是零，差熱曲線為水平線；在有熱效應(yīng)時(shí)，曲線上便會(huì)出現(xiàn)峰或谷。曲線開(kāi)始轉(zhuǎn)折的地方代表試樣物理化學(xué)變化的開(kāi)始，峰或谷的頂點(diǎn)表示試樣變化最劇烈的溫度，熱效應(yīng)越大，則峰或谷越高，面積越大。差熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號(hào)測(cè)量系統(tǒng)組成，輔之以氣氛和冷卻水通道，測(cè)量結(jié)果由記錄儀或計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。

　　1.差熱分析儀溫度控制系統(tǒng),該系統(tǒng)由程序溫度控制單元、控溫?zé)犭婑罴凹訜釥t組成。程序溫度控制單元可編程序模擬復(fù)雜的溫度曲線，給出毫伏信號(hào)。當(dāng)控溫?zé)犭婑畹臒犭妱?shì)與該毫伏值有偏差時(shí)，說(shuō)明爐溫偏離給定值，由偏差信號(hào)調(diào)整加熱爐功率，使?fàn)t溫很好地跟蹤設(shè)定值，產(chǎn)生理想的溫度曲線。

　　2.差熱分析儀差熱信號(hào)測(cè)量系統(tǒng),該系統(tǒng)由差熱傳感器、差熱放大單元等組成。差熱傳感器即樣品支架，由一對(duì)差接的點(diǎn)狀熱電耦和四孔氧化鋁桿等裝配而成，測(cè)定時(shí)將試樣與參比物(常用α-Al2O3)分別放在兩只坩堝中，置于樣品桿的托盤上，然后使加熱爐按一定速度升溫(如10℃·min-1)。如果試樣在升溫過(guò)程中沒(méi)有熱反應(yīng)(吸熱或放熱)，則其與參比物之間的溫差ΔT=0；如果試樣產(chǎn)生相變或氣化則吸熱，產(chǎn)生氧化分解則放熱，從而產(chǎn)生溫差ΔT，將ΔT所對(duì)應(yīng)的電勢(shì)差(電位)放大并記錄，便得到差熱曲線。各種物質(zhì)因物理特性不同，因此表現(xiàn)出其*的差熱曲線。

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