綜合熱分析儀TGA實(shí)驗(yàn)的基線和校驗(yàn)分析

　　綜合熱分析儀的熱分析技術(shù)是表征材料的性質(zhì)與溫度關(guān)系的一組技術(shù)，它在定性、定量表征材料的熱性能、物理性能、機(jī)械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛地應(yīng)用，對(duì)于材料的研究開發(fā)和生產(chǎn)中的質(zhì)量控制都具有很重要的實(shí)際意義。熱重分析法（TGA）是應(yīng)用廣泛的熱分析技術(shù)之一。

　　TGA實(shí)驗(yàn)的基線和校驗(yàn)：

　　硬件的設(shè)計(jì)并不能保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確，由于氣體溫度變化（進(jìn)而造成密度變化，使得樣品表觀增重）和設(shè)備升溫造成傳熱速率變化等造成的系統(tǒng)誤差是無法避免的。這要是通過基線和校驗(yàn)進(jìn)行。基線主要是消除試驗(yàn)過程中由于氣體溫度變化等原因而產(chǎn)生的誤差，校驗(yàn)則是消除由于儀器在使用過程中由于電子組件的變化而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差所采取的手段。這兩種手段也是通過試驗(yàn)進(jìn)行，結(jié)果一般是產(chǎn)生基線文件和校驗(yàn)文件，基線測(cè)定時(shí)，所有參數(shù)均應(yīng)該與用樣品試驗(yàn)時(shí)的狀態(tài)一致（包括校驗(yàn)，溫度程序，氣氛，坩鍋狀態(tài)等；當(dāng)然坩鍋中沒有樣品，即樣品質(zhì)量為0），得到一個(gè)基線文件。原則上說，每一次試驗(yàn)前都要求進(jìn)行基線的測(cè)量，因?yàn)門GA的坩鍋（鉑金）不是易耗品，每用一次，它的質(zhì)量、形態(tài)等都有微小變化，基線文件也會(huì)有所變化，這都會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，但是在實(shí)際使用中，一個(gè)基線文件往往可以使用一定的次數(shù)。TGA的校驗(yàn)包括質(zhì)量校驗(yàn)和溫度校驗(yàn)，質(zhì)量校驗(yàn)采用1g的標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行，校驗(yàn)是通過硬件進(jìn)行，不產(chǎn)生校驗(yàn)文件。溫度校驗(yàn)采用標(biāo)樣進(jìn)行，已知標(biāo)樣的磁轉(zhuǎn)變溫度（居里轉(zhuǎn)變溫度），在按照一定的試驗(yàn)程序測(cè)定這一溫度，實(shí)測(cè)溫度與已知溫度有一定的差異，通過公式計(jì)算，產(chǎn)生一個(gè)校驗(yàn)文件。溫度校驗(yàn)一般4-6個(gè)月進(jìn)行一次即可，質(zhì)量校驗(yàn)由于方便進(jìn)行，可隨時(shí)進(jìn)行。在進(jìn)行樣品的試驗(yàn)時(shí)，在處理數(shù)據(jù)時(shí)，通過這兩個(gè)文件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，從而得到準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果。

　　在試驗(yàn)中，基于不同的目的，可以編制不同的試驗(yàn)程序程序，主要變化包括：測(cè)試類別、氣氛、數(shù)據(jù)采集方式、溫度程序等。